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(2)將樣品試管放置到樣品定位架上,用樣品定位架彈簧固定試管,試管底部處于支撐托盤上,記錄樣品所放位置。如果支撐托盤過(guò)低,則擰松支撐托盤中心環(huán)上的兩個(gè)定位螺釘。上升支撐托盤,直到試管底部位于托盤上,距定位架不低于15mm。調(diào)整支撐托盤,使狹縫對(duì)準(zhǔn)試管。再次擰緊定位螺釘,固定支撐托盤。
(3)安裝不銹鋼針頭,直接套上即可。
(4)打開(kāi)氮?dú)馄?,調(diào)節(jié)流量計(jì)為氮吹儀送氣。氮?dú)庵恍栝_(kāi)一點(diǎn)點(diǎn),否則壓力過(guò)大會(huì)把管路沖開(kāi)。調(diào)節(jié)流量計(jì)至所需壓力。
(5)降低針頭,直到針頭距離溶液表面6mm。調(diào)整:擰開(kāi)配氣盤上的鎖緊螺母,針閥管便可上下滑動(dòng),調(diào)整好高度,擰緊鎖緊螺母。
(6)打開(kāi)所用樣品位的流量閥。打開(kāi)流量閥時(shí),逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)1/8到1/6圈即可,不要旋轉(zhuǎn)幅度過(guò)大,以防針閥螺母脫落,安裝時(shí),應(yīng)按順時(shí)針旋轉(zhuǎn)。
(7)濃縮樣品前,建議氮?dú)饪沾?-10min,以防氮吹儀氣路中殘留雜質(zhì)氣體。
(8)調(diào)節(jié)流量計(jì)到全自動(dòng)氮吹儀所需的流速。氮吹開(kāi)始,用針頭上面的流量閥微調(diào)流速。并監(jiān)測(cè)供氣壓力,不得超過(guò)200Kpa。調(diào)節(jié)流量閥,使氣流在樣品表面產(chǎn)生波紋,但應(yīng)防止飛濺。
(9)連續(xù)汽化直至完成。根據(jù)非干性邊界點(diǎn)要求,必須監(jiān)測(cè)汽化,到達(dá)所期望的邊界點(diǎn)后移走樣品。
(10)汽化完成時(shí),使用干凈的吸管,用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭。
(11)向上滑動(dòng)針閥管,從樣品定位架移走樣品試管。
(12)汽化完成后關(guān)閉氣源。
(13)關(guān)掉流量計(jì)和流量閥。
(14)關(guān)掉水浴電源。
(15 )卸下不銹鋼針頭。
JOYN系列氮吹儀可根據(jù)客戶要求定制生產(chǎn)!
干式氮吹儀和水浴氮吹儀的對(duì)比
干式氮吹儀和水浴氮吹儀是常見(jiàn)的兩種氮吹儀,它們之間的差別體現(xiàn)在加熱模塊,溫度范圍,適用范圍等方面的不同
蘭州定量濃縮儀JTZD-DCY24S農(nóng)殘分析主要特征:
1、同時(shí)濃縮單個(gè)或多個(gè)樣品,毋需人工值守:全自動(dòng)氮?dú)鉂饪s儀采用多個(gè)光學(xué)傳感器監(jiān)控每個(gè)樣品的濃縮過(guò)程,當(dāng)蒸發(fā)濃縮至預(yù)設(shè)體積時(shí),系統(tǒng)自動(dòng)停止相應(yīng)通道的氮?dú)獯祾?,并?bào)警提示。整個(gè)濃縮過(guò)程無(wú)需人工看管;
2、特別的氣流吹掃軌跡及緩沖設(shè)計(jì):可加速溶劑蒸發(fā)濃縮、防止溶劑噴濺損失;
3、工作參數(shù)任意設(shè)置、控制和實(shí)時(shí)顯示:主要工作參數(shù):氮吹壓力、水浴溫度和工作時(shí)間,均可按需設(shè)置。
4、氮吹氣流壓力穩(wěn)定、恒定:儀器自帶自動(dòng)調(diào)壓裝置,氣流壓力可自動(dòng)控制并保持恒定,不受工作通道(樣品)突然開(kāi)啟、關(guān)閉或數(shù)量的影響;
5、樣品無(wú)污染影響:所有氣路及相關(guān)器件均采用經(jīng)過(guò)驗(yàn)證的零污材料,避免樣品受到來(lái)自儀器的污染;
6、操作簡(jiǎn)便、安全:靈活的工作參數(shù)設(shè)定、方便的樣品置入/取出過(guò)程,易學(xué)易用;全封閉設(shè)計(jì)以及儀器自帶的強(qiáng)力排風(fēng)系統(tǒng)配置,可有效避免水浴蒸汽和有機(jī)揮發(fā)組份對(duì)儀器及操作人員的影響。
7、JTZD全自動(dòng)氮吹儀具有自動(dòng)補(bǔ)水功能
1. 引言
蘭州定量濃縮儀JTZD-DCY24S農(nóng)殘分析色譜分析樣品制備是一個(gè)非常重要和復(fù)雜的過(guò)程,因?yàn)樯V分析技術(shù)涉及的樣品種類繁多、樣品組成及其濃度復(fù)雜多變。樣品物理形態(tài)范圍廣泛,對(duì)采用分析方法進(jìn)行直接分析測(cè)定構(gòu)成的干擾因素特別多,所以需要選擇并實(shí)施科學(xué)有效的處理方法及其技術(shù),達(dá)到分析測(cè)定或評(píng)價(jià)和調(diào)查的目的?,F(xiàn)代色譜儀器對(duì)一個(gè)樣品的分析測(cè)定所需要的時(shí)間越來(lái)越短,但是色譜分析樣品制備過(guò)程所用的時(shí)間卻仍然很長(zhǎng)。據(jù)統(tǒng)計(jì),在大部分的色譜分析實(shí)驗(yàn)中,將一個(gè)原始樣品處理成可直接用于色譜儀器分析測(cè)定的樣品狀態(tài),所消耗的時(shí)間只約占整個(gè)分析時(shí)間的60%-70%,而色譜儀器測(cè)定此分析樣品的時(shí)間只約占10%,其余的時(shí)間是用于此樣品測(cè)定結(jié)果的整理和報(bào)告等。
2. 樣品前處理過(guò)程
2.1預(yù)處理
對(duì)樣品進(jìn)行粉碎、混勻和縮分等過(guò)程稱為預(yù)處理。
固體樣品——含水較低,粉碎過(guò)篩。含水量較高取食用部分切碎或先烘干后粉碎過(guò)篩。
液體、漿體——攪拌混合均勻
互不相容的液體——先分離再取樣
特殊樣品——根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求特殊處理
2.2提取
浸提——針對(duì)固體樣品使待測(cè)組分轉(zhuǎn)移到提取液中
萃取——針對(duì)液體樣品,利用某組分在兩種互不相容的溶劑中的分配系數(shù)不同,從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中,從而達(dá)到提取目的。
2.3凈化
去除雜質(zhì)的過(guò)程稱為凈化。
萃取法——適用于液體樣品,少量多次
化學(xué)法——通過(guò)使雜質(zhì)或待測(cè)物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而改變其溶解性,使其與原體系分離。
層析法——利用混合物中各組分的理化性質(zhì)(如溶解度、吸附能力、電荷、分子量、分子極性和親和力等)不同,使各組分在支持物上的移動(dòng)速度不同,而集中分布在不同區(qū)域,借此將各組分分離。
2.4濃縮
樣品經(jīng)過(guò)提取凈化后,體積變大,待測(cè)物濃度降低,不利于檢測(cè),所以濃縮的目的是減小樣品體積提高待測(cè)物濃度,常見(jiàn)方法如下:
常壓濃縮——適用于揮發(fā)性和沸點(diǎn)相對(duì)較低的組分,通過(guò)升高溫度,將溶劑由液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走或被通過(guò)冷凝器再次收集,從而達(dá)到濃縮目的。
減壓濃縮——通過(guò)抽真空,使容器內(nèi)產(chǎn)生負(fù)壓,在不改變物質(zhì)化學(xué)性質(zhì)的前提下降低物質(zhì)的沸點(diǎn),使一些高溫下化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定或沸點(diǎn)高的溶劑在低溫下由液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走或被通過(guò)冷凝器再次收集。
冷凍干燥——冷凍的同時(shí)減壓抽真空,使溶劑升華,適用于生物活性樣品。
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