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(2)將樣品試管放置到樣品定位架上,用樣品定位架彈簧固定試管,試管底部處于支撐托盤上,記錄樣品所放位置。如果支撐托盤過低,則擰松支撐托盤中心環(huán)上的兩個定位螺釘。上升支撐托盤,直到試管底部位于托盤上,距定位架不低于15mm。調(diào)整支撐托盤,使狹縫對準(zhǔn)試管。再次擰緊定位螺釘,固定支撐托盤。
(3)安裝不銹鋼針頭,直接套上即可。
(4)打開氮氣瓶,調(diào)節(jié)流量計為氮吹儀送氣。氮氣只需開一點點,否則壓力過大會把管路沖開。調(diào)節(jié)流量計至所需壓力。
(5)降低針頭,直到針頭距離溶液表面6mm。調(diào)整:擰開配氣盤上的鎖緊螺母,針閥管便可上下滑動,調(diào)整好高度,擰緊鎖緊螺母。
(6)打開所用樣品位的流量閥。打開流量閥時,逆時針旋轉(zhuǎn)1/8到1/6圈即可,不要旋轉(zhuǎn)幅度過大,以防針閥螺母脫落,安裝時,應(yīng)按順時針旋轉(zhuǎn)。
(7)濃縮樣品前,建議氮氣空吹5-10min,以防氮吹儀氣路中殘留雜質(zhì)氣體。
(8)調(diào)節(jié)流量計到全自動氮吹儀所需的流速。氮吹開始,用針頭上面的流量閥微調(diào)流速。并監(jiān)測供氣壓力,不得超過200Kpa。調(diào)節(jié)流量閥,使氣流在樣品表面產(chǎn)生波紋,但應(yīng)防止飛濺。
(9)連續(xù)汽化直至完成。根據(jù)非干性邊界點要求,必須監(jiān)測汽化,到達(dá)所期望的邊界點后移走樣品。
(10)汽化完成時,使用干凈的吸管,用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭。
(11)向上滑動針閥管,從樣品定位架移走樣品試管。
(12)汽化完成后關(guān)閉氣源。
(13)關(guān)掉流量計和流量閥。
(14)關(guān)掉水浴電源。
(15 )卸下不銹鋼針頭。
JOYN系列氮吹儀可根據(jù)客戶要求定制生產(chǎn)!
干式氮吹儀和水浴氮吹儀的對比
干式氮吹儀和水浴氮吹儀是常見的兩種氮吹儀,它們之間的差別體現(xiàn)在加熱模塊,溫度范圍,適用范圍等方面的不同
蘭州定量濃縮儀JTZD-DCY24S農(nóng)殘分析主要特征:
1、同時濃縮單個或多個樣品,毋需人工值守:全自動氮氣濃縮儀采用多個光學(xué)傳感器監(jiān)控每個樣品的濃縮過程,當(dāng)蒸發(fā)濃縮至預(yù)設(shè)體積時,系統(tǒng)自動停止相應(yīng)通道的氮氣吹掃,并報警提示。整個濃縮過程無需人工看管;
2、特別的氣流吹掃軌跡及緩沖設(shè)計:可加速溶劑蒸發(fā)濃縮、防止溶劑噴濺損失;
3、工作參數(shù)任意設(shè)置、控制和實時顯示:主要工作參數(shù):氮吹壓力、水浴溫度和工作時間,均可按需設(shè)置。
4、氮吹氣流壓力穩(wěn)定、恒定:儀器自帶自動調(diào)壓裝置,氣流壓力可自動控制并保持恒定,不受工作通道(樣品)突然開啟、關(guān)閉或數(shù)量的影響;
5、樣品無污染影響:所有氣路及相關(guān)器件均采用經(jīng)過驗證的零污材料,避免樣品受到來自儀器的污染;
6、操作簡便、安全:靈活的工作參數(shù)設(shè)定、方便的樣品置入/取出過程,易學(xué)易用;全封閉設(shè)計以及儀器自帶的強力排風(fēng)系統(tǒng)配置,可有效避免水浴蒸汽和有機揮發(fā)組份對儀器及操作人員的影響。
7、JTZD全自動氮吹儀具有自動補水功能
1. 引言
蘭州定量濃縮儀JTZD-DCY24S農(nóng)殘分析色譜分析樣品制備是一個非常重要和復(fù)雜的過程,因為色譜分析技術(shù)涉及的樣品種類繁多、樣品組成及其濃度復(fù)雜多變。樣品物理形態(tài)范圍廣泛,對采用分析方法進(jìn)行直接分析測定構(gòu)成的干擾因素特別多,所以需要選擇并實施科學(xué)有效的處理方法及其技術(shù),達(dá)到分析測定或評價和調(diào)查的目的。現(xiàn)代色譜儀器對一個樣品的分析測定所需要的時間越來越短,但是色譜分析樣品制備過程所用的時間卻仍然很長。據(jù)統(tǒng)計,在大部分的色譜分析實驗中,將一個原始樣品處理成可直接用于色譜儀器分析測定的樣品狀態(tài),所消耗的時間只約占整個分析時間的60%-70%,而色譜儀器測定此分析樣品的時間只約占10%,其余的時間是用于此樣品測定結(jié)果的整理和報告等。
2. 樣品前處理過程
2.1預(yù)處理
對樣品進(jìn)行粉碎、混勻和縮分等過程稱為預(yù)處理。
固體樣品——含水較低,粉碎過篩。含水量較高取食用部分切碎或先烘干后粉碎過篩。
液體、漿體——攪拌混合均勻
互不相容的液體——先分離再取樣
特殊樣品——根據(jù)實驗要求特殊處理
2.2提取
浸提——針對固體樣品使待測組分轉(zhuǎn)移到提取液中
萃取——針對液體樣品,利用某組分在兩種互不相容的溶劑中的分配系數(shù)不同,從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中,從而達(dá)到提取目的。
2.3凈化
去除雜質(zhì)的過程稱為凈化。
萃取法——適用于液體樣品,少量多次
化學(xué)法——通過使雜質(zhì)或待測物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而改變其溶解性,使其與原體系分離。
層析法——利用混合物中各組分的理化性質(zhì)(如溶解度、吸附能力、電荷、分子量、分子極性和親和力等)不同,使各組分在支持物上的移動速度不同,而集中分布在不同區(qū)域,借此將各組分分離。
2.4濃縮
樣品經(jīng)過提取凈化后,體積變大,待測物濃度降低,不利于檢測,所以濃縮的目的是減小樣品體積提高待測物濃度,常見方法如下:
常壓濃縮——適用于揮發(fā)性和沸點相對較低的組分,通過升高溫度,將溶劑由液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走或被通過冷凝器再次收集,從而達(dá)到濃縮目的。
減壓濃縮——通過抽真空,使容器內(nèi)產(chǎn)生負(fù)壓,在不改變物質(zhì)化學(xué)性質(zhì)的前提下降低物質(zhì)的沸點,使一些高溫下化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定或沸點高的溶劑在低溫下由液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走或被通過冷凝器再次收集。
冷凍干燥——冷凍的同時減壓抽真空,使溶劑升華,適用于生物活性樣品。
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